Che cos'è il punto di caduta?
I prodotti sintetici e naturali possono attenuare gradualmente i suoi aumenti di temperatura e sciogliersi in un intervallo di temperatura relativamente ampio. In generale, il test del punto di goccia è uno dei pochi metodi facilmente realizzabili disponibili per caratterizzare termicamente materiali come grassi, grassi, cere e oli.
Definizione del punto di goccia: il punto di goccia (DP) è una proprietà caratteristica di un materiale. I campioni vengono riscaldati fino a quando non si trasformano da uno stato solido a uno liquido. Il punto di goccia è la temperatura alla quale la prima goccia di una sostanza fusa precipita da una tazza standardizzata con un orifizio definito in condizioni di prova controllate in un forno.
Il punto di caduta è un evento che si verifica improvvisamente, poiché la goccia liquefatta viene accelerata dalla gravità mentre fuoriesce dalla tazza.
Illustrazione: Coppa del punto di goccia con orifizio di 2,8 mm contenente il campione nel forno
Che cos'è il punto di rammollimento?
I prodotti sintetici e naturali possono attenuare gradualmente i suoi aumenti di temperatura e sciogliersi in un intervallo di temperatura relativamente ampio. In generale, la prova del punto di rammollimento è uno dei pochi metodi facilmente realizzabili disponibili per caratterizzare termicamente sostanze come resine, colofonia, bitume, asfalto, pece e catrami.
Definizione del punto di rammollimento: Il punto di rammollimento (SP) è una proprietà caratteristica di un materiale. I campioni vengono riscaldati fino a quando non si trasformano da uno stato solido a uno liquido. Il punto di rammollimento è la temperatura alla quale una sostanza ha fluito per una certa distanza in condizioni di prova definite. I test del punto di rammollimento richiedono un contenitore per campioni dedicato con un orifizio di 6,35 mm sul fondo, che è più largo di quello di un contenitore per il punto di goccia. Per forzare la precipitazione del campione ammorbidito dal recipiente quando riscaldato, il campione può essere pesato con una sfera di dimensioni standardizzate in acciaio inossidabile. Una volta che il campione si ammorbidisce e si estende abbastanza in basso da raggiungere una distanza di 19 mm dall'orifizio della coppa, la temperatura del forno viene registrata come temperatura del punto di rammollimento del campione.
Illustrazione: coppa del punto di rammollimento con orifizio da 6,35 mm contenente il campione nel forno. Il campione viene pesato con una palla standardizzata.
Perché misurare i punti di caduta e rammollimento?
Alcuni prodotti sintetici e naturali che sono materie prime importanti per vari segmenti industriali, non presentano un punto di fusione definito e quindi devono essere misurati con altri metodi. Includono unguenti, resine sintetiche e naturali, grassi alimentari, grassi, cere, esteri di acidi grassi, polimeri, asfalto e catrami. Questi materiali si ammorbidiscono gradualmente all'aumentare della temperatura e fondono in un intervallo di temperatura relativamente ampio. In generale, il test del punto di goccia o rammollimento è uno dei pochi metodi facilmente realizzabili disponibili per caratterizzare termicamente tali materiali.
I punti di goccia e rammollimento sono utilizzati principalmente nel controllo di qualità, ma possono anche essere utili nella ricerca e sviluppo per la determinazione delle temperature di utilizzo e dei parametri di processo di molti materiali diversi.
Principio di prova automatizzato per la determinazione del punto di caduta e rammollimento
Generalmente, un punto di goccia o punto di rammollimento viene determinato riscaldando il campione. Il forno viene utilizzato per controllare il programma di temperatura durante un'analisi. Il controllo e la registrazione della temperatura sono garantiti da un sensore di temperatura digitale al platino. Negli strumenti Dropping Point di METTLER TOLEDO, una luce LED bianca bilanciata illumina il gruppo di prova, costituito dalla tazza e dal supporto all'interno del forno. Il comportamento del campione viene registrato da una videocamera.
Diagramma di lunghezza di una determinazione duplicata del punto di rammollimento mostrato nel grafico a destra. Più la pendenza è ripida (indicazione della velocità del flusso), minore è la viscosità.
Metodi manuali e metodi digitali (punto di caduta)
I metodi manuali utilizzano un bagno liquido termostatico e un termometro a mercurio. A seconda della temperatura di caduta della sostanza in esame, nel bagno liquido devono essere utilizzati liquidi diversi. I metodi manuali richiedono un'ispezione visiva del processo del punto di goccia, che è noioso poiché l'attenzione di un operatore è richiesta per un periodo piuttosto lungo per monitorare continuamente il processo di test. Il punto di caduta stesso è un evento che si verifica improvvisamente, poiché la goccia liquefatta viene accelerata dalla gravità mentre fuoriesce dalla tazza. Una volta che ciò accade, l'operatore deve rilevare rapidamente la temperatura. Inoltre, per monitorare la temperatura viene utilizzato un termometro a mercurio.
In sintesi, il test manuale del punto di goccia è un processo che richiede tempo, è pericoloso e soggetto a errori, fortemente influenzato dal pregiudizio dell'operatore.
Se l'osservazione umana viene sostituita con un dispositivo che registra e valuta automaticamente l'evento del punto di caduta, la qualità del risultato è generalmente notevolmente migliorata: questo perché non vi è alcuna distorsione dell'operatore durante la valutazione.
Ring-and-Ball vs. Cup-and-Ball (punto di rammollimento)
I due metodi analitici standard per la determinazione del punto di rammollimento utilizzati in una vasta gamma di campioni, dal bitume ai grassi, alle cere e alle resine, sono il metodo ring-and-ball (ASTM D36) e il metodo cup-and-ball di Jiahang (ASTM D3461).
Storicamente, la configurazione ring-and-ball veniva prima. Prevede l'uso di un bagno liquido termostatico, un termometro a mercurio e un misuratore di distanza. Il portacampioni specificato ha la forma di un anello, dando il nome a questo metodo.
Sebbene il metodo ring-and-ball abbia una configurazione semplice, presenta diversi svantaggi. A seconda della temperatura di rammollimento della sostanza in esame, nel bagno liquido devono essere utilizzati liquidi diversi. Poiché la sostanza in esame è a diretto contatto con il liquido, non deve esserci reattività tra il campione di prova e il mezzo. È anche importante che il liquido mostri una viscosità uniforme in tutta la finestra di temperatura sperimentale. Una volta che la pallina è passata attraverso l'anello, l'impianto deve raffreddarsi ed essere pulito a fondo: questo fa sì che il metodo “ring and ball” richieda tempo e solvente. Un grande volume di liquido deve essere sostituito con liquido fresco dopo alcuni esperimenti.
I sistemi Dropping Point di Jiahang per la determinazione del punto di rammollimento funzionano secondo il metodo della tazza e della palla. Questa configurazione differisce sotto vari aspetti. Il controllo della temperatura è assicurato da un principio di riscaldamento a blocchi di metallo e la temperatura della tazza e della palla è registrata da un termometro digitale. Il campione viene posto in una tazza e può fluire liberamente verso il basso attraverso un'apertura nella tazza. Come con la configurazione ad anello e palla, anche una sfera favorisce il flusso del campione, tuttavia qui è bloccata dal diametro più piccolo della tazza e non scorre con il campione. L'analisi avviene in un contenitore di vetro che viene smaltito dopo l'esperimento, evitando così la contaminazione del forno.
La domanda che spesso si pone è se le due tecniche forniscano gli stessi risultati. I metodi ASTM affermano esplicitamente che sono stati progettati per riprodurre i risultati dei metodi ring-and-ball. Ciò è dimostrato dagli studi interlaboratorio ASTM che sono stati condotti.
