Fattori di influenza dell'analizzatore termogravimetrico

Fattori d'influenza dianalizzatore termogravimetrico

1. Numero di campioni e vassoio per campioni

Per la determinazione termogravimetrica, la quantità di campione è piccola, generalmente da 2 a 5 mg. Da un lato, la sensibilità del bilanciamento dello strumento è molto elevata. D'altra parte, se il volume del campione è grande, maggiore è la resistenza al trasferimento di massa, maggiore è il gradiente di temperatura all'interno del campione e anche l'effetto termico del campione farà deviare la temperatura del campione dal programma di riscaldamento lineare, quindi modifica della curva TG. Più fine è la dimensione delle particelle, meglio è. Se la dimensione delle particelle è grande, la reazione di decomposizione si sposterà ad alta temperatura.

Il materiale del vassoio del campione deve essere resistente alle alte temperature e inerte al campione, ai prodotti intermedi, ai prodotti e all'atmosfera, ovvero non può avere reattività e attività catalitica. I piatti per campioni comunemente usati includono platino, ceramica, quarzo, vetro, alluminio e così via. È importante notare che campioni diversi devono utilizzare piatti portacampioni di materiali diversi, altrimenti il ​​piatto portacampioni sarà danneggiato. Per i campioni alcalini, come carbonato di sodio, alluminio, quarzo, vetro e ceramica, non utilizzare per il test. Il piatto portacampione in platino non è adatto per campioni di polimeri contenenti fosforo, zolfo e alogeni perché è attivo contro i composti organici idrogenati o deidrogenati.

2. Velocità di riscaldamento

Più veloce è analizzatore termogravimetricosi riscalda, più grave è l'isteresi di temperatura. Ad esempio, se la velocità di riscaldamento è elevata, la risoluzione della curva sarà ridotta e le informazioni di alcuni prodotti intermedi andranno perse. Ad esempio, se la velocità di riscaldamento è lenta, si possono rilevare alcuni prodotti intermedi che perdono gradualmente acqua.

3. Influenza dell'atmosfera

Il cambiamento dell'atmosfera attorno alla termobilancia ha un effetto significativo sulla curva TG. La curva TG di CaCO3 nel vuoto, nell'aria e nell'atmosfera di CO2 differisce di quasi 600°C, perché la CO2 è un prodotto di decomposizione di CaCO3. La presenza di CO2 nell'atmosfera inibirà la decomposizione di CaCO3 e aumenterà la temperatura di decomposizione. L'aumento di peso del polipropilene nell'aria a 150-180°C è il risultato dell'ossidazione del polipropilene, che non è il caso di N2. La velocità del vento è generalmente di 40 ml/min e l'elevata portata favorisce il trasferimento di calore e la diffusione del gas di trabocco.

4. Condensazione dei volatili

I prodotti di decomposizione delanalizzatore termogravimetricovolatilizzano dal campione e spesso ricondensano a basse temperature. Se si condensano sul piatto portacampioni in filo sospeso, la perdita di peso misurata sarà molto bassa. Quando la temperatura aumenta ulteriormente, l'acqua condensata si volatilizza di nuovo, causando una falsa perdita di peso e deformando la curva TG. La soluzione consiste nell'aumentare la portata del gas in modo che i volatili lascino immediatamente il piatto portacampioni.

5. Galleggiabilità

La variazione della galleggiabilità è dovuta all'espansione termica del gas che circonda il campione, che fa diminuire la densità relativa e la galleggiabilità e aumenta il peso apparente del campione.